Chimie industrielle

Lauréats

Lauréat 2016

Malika Boualleg

Le Bureau de la DCI, réuni le 2 mars 2016, a décidé d’attribuer son Prix DCI 2016 à Mme Malika BOUALLEG, ingénieur de recherche à l’IFPEN, pour ses travaux sur un :
« Nouveau procédé d’extraction du lithium, à partir de saumures lithinifères, par adsorption sur alumine »

Le lithium est un métal essentiel pour le stockage de l’énergie. En 2025, le marché des batteries Li-ion représentera plus de la moitié de la demande mondiale en lithium qui passera de 175000 t/an (exprimées en carbonate de lithium) à plus de 430000 t/an.
Le lithium est généralement contenu dans des saumures et les procédés conventionnels font appel à des processus d’évaporation naturelle. Mais le taux de récupération n’excède pas 50 %.

La Société ERAMET, grande entreprise minière, a soumis à l’IFPEN, en 2012, la mise au point d’un nouveau procédé concernant la récupération de lithium en Argentine, à partir d’un gisement situé à 3800m. dans la Cordillère des Andes.

Malika Boualleg, ingénieur de recherche à l’IFPEN, a été chargée de ce projet. Elle est responsable de la recherche dans le domaine des alumines, utilisées en catalyse dans l’application raffinage ou comme adsorbants, et a, notamment, développé des procédés d’hydrotraitement qui ont été industrialisés par la Société AXENS. Dans le cas du présent projet, c’est la propriété d’adsorption d’une boehmite particulière (précurseur d’hydrate d’alumine γ) qui a été exploitée.

L’étude, d’abord conduite au laboratoire, a permis de mettre au point un solide présentant une forte capacité de rétention du lithium, puis de réaliser une mise en forme d’extrudats mécaniquement résistants pour un fonctionnement en lit fixe. Ces solides ont été utilisés dans l’extraction sélective de LiCl contenu dans des aquifères des déserts de sels (« salars ») de l’altiplano andin. Après une première phase d’adsorption/désorption, suivie de concentration/purification par filtration membranaire, puis passage sur résine, le lithium peut finalement être récupéré sous forme de carbonate. Ces solides ont été utilisés dans l’extraction sélective de LiCl contenu dans des aquifères des déserts de sels (« salars ») de l’altiplano andin. La concentration initiale en lithium varie de 250 à 600 mg/l. et le procédé permet d’en récupérer 90%.

De nombreuses demandes de brevets ont été déposées conjointement par ERAMET et l’IFPEN. Le procédé a été validé au stade pilote ; Il va être mis en œuvre en 2016 à une échelle pré-industrielle afin de qualifier le sel final de lithium obtenu. Pour cela, 5 tonnes de matériau sont en cours de production. La finalisation des études d’ingénierie est menée en parallèle.

Les ressources du gisement de Centenario- Ratones permettront une production de 20000 t/an de carbonate de lithium.

La mise au point d’un tel procédé, conduisant à une exploitation industrielle de grande dimension et d’intérêt économique important, a été permise grâce aux travaux réalisés par Malika Boualleg, ce qui justifie pleinement l’attribution du Prix DCI 2016. Celui-ci lui sera remis, avec le chèque de 1500 € qui l’accompagne, lors du Congrès FCCat le 26 mai à Fréjus.

Olivier Guerret

Le Bureau de la DCI a décidé d’attribuer son prix 2015 à Olivier Guerret, vice-président Recherche et Opérations de la PME M2i Life Science.

Polytechnicien, M. Guerret s’orienta vers la chimie (thèse à Toulouse dans le laboratoire de Guy Bertrand). Après quelques années au sein de la S Elf Atochem (devenue Arkema) où il exerça dans différents Centres de Recherche (il développa notamment des travaux dans le domaine de la Polymérisation Radicalaire Contrôlée), il prit ensuite le poste de Directeur Recherche de COATEX, filiale du Groupe. Il démissionna en 2013 pour participer à la création de M2i Life Science, via la reprise d’un centre de Recherche sur le bassin de Lacq (64) et d’une usine de chimie fine (GMP) située à Salin de Giraud (31). O. Guerret initia un programme intensif de développement de nouveaux produits en chimie pharmaceutique et en biocontrôle. C’est ce dernier domaine qui a fait l’objet du dossier retenu par le Bureau.

Il s’agit de la mise au point et de la commercialisation de nouvelles phéromones apaisantes pour animaux, permettant la limitation du recours systématique aux calmants médicamenteux pour contrôler leur comportement.

La cible concerne la phéromone mammaire 2MB2 qui est associée avec d’autres molécules mammaires telles que squalène et acide gras. Ces formulations sont, cependant, peu efficaces du fait de la différence de volatilité des molécules. L’invention a consisté à synthétiser des acétals en combinant le 2MB2 avec des alkyls glycérols (AKG), eux-mêmes présents dans le lait. Cette réaction équilibrée conduit au relargage contrôlé du 2MB2, permettant d’avoir une dispersion homogène dans l’atmosphère de la phéromone et des acides gras. Cette invention a été brevetée et industrialisée pour le compte d’un grand partenaire vétérinaire. 15 tonnes seront produites en 2015, l’objectif étant d’atteindre 100 t/an. Le chiffre d’affaires 2015 correspondant est de 872 k€, devant doubler d’ici 2020.

L’application vise les animaux domestiques mais aussi d’élevage en substituant les médicaments de synthèse avant l’abattage.

Marc Mauduit et Frédéric Caijo

Le prix DCI 2013 a été décerné à MM. Marc Mauduit et Frédéric Caijo pour leurs travaux dans le domaine des catalyseurs de métathèse et les développements qui ont amené à la création d’une Société Omega Cat. System.

Marc Mauduit est directeur de recherche CNRS à l’École Nationale Supérieure de Chimie de Rennes dans l’équipe Organométalliques, Matériaux et Catalyse (OMC) de l’UMR CNRS 6226. Ses recherches portant sur le développement de nouveaux catalyseurs à base de Ruthénium, applicables à la métathèse d’oléfines dans le domaine de la chimie fine, ont conduit à de nombreuses publications et une reconnaissance internationale. Un autre axe de recherche concerne le développement de nouveaux ligands chiraux diaminocarbènes utilisés en catalyse énantiosélective au cuivre.

Frédéric Caijo, chercheur contractuel dans la même équipe entre 2007 et 2010, a participé activement aux divers programmes de développement dans le domaine de la métathèse.
Différentes nouvelles familles de catalyseurs et leurs applications en métathèse ont été brevetées par eux, un point important concernant la stabilité et la recyclabilité mais aussi l’amélioration de l’activité et de la sélectivité de ces catalyseurs.

Une étape décisive dans le développement a été franchie en 2010 avec la création de la Société Omega Cat. System, start-up dont F.Caijo est aujourd’hui gérant.
De nouvelles demandes de brevets sont maintenant déposées pour le compte de cette Société. Un panel de plus de 50 catalyseurs pour la métathèse d’oléfines est disponible et le modèle de développement est axé sur la vente en direct de catalyseurs, la fourniture d’assistance aux entreprises dans ce domaine à partir de la maturation technologique acquise, mais aussi la commercialisation de produits issus de réaction de métathèse dans le cadre d’associations avec des industriels, par exemple dans le domaine des agro-ressources.
Le chiffre d’affaire de 131 k€ en 2012 est en croissance et différents prix et soutiens (Ministère de la Recherche,OSEO…) accompagnent le développement de cette start-up, plusieurs créations d’emplois étant attendues dans les prochains mois.
Article de Ouest-France (png - 762.6 ko)

Philippe Serp, Christine Deneuvilliers et Antoine Picirrilli

Cette année la division a attribué deux prix

Philippe Serp

Un prix a été attribué à Philippe Serp Professeur de Chimie Inorganique à l’ENSIACET Pour la mise au point d’un procédé de production de nanotubes de carbone (NTC) , fruit d’une collaboration entre L’ENSIACET et ARKEMA.
La recherche a conduit à la préparation originale de catalyseurs sélectifs à base de Fe/alumine, permettant, à partir de matière première éthylène, de préparer des NTC par dépôt chimique en phase vapeur dans un réacteur à lit fluidisé.
L’invention est couverte, à ce jour, par sept brevets et a donné lieu à plusieurs thèses et stages post-doctoraux. Une collaboration avec la Société Arkema a conduit cette dernière à construire une unité de production de 400 t/an de NTC sur son site de Mont (64).
Les applications concernent l’électronique, les énergies renouvelables (éolien, photovoltaîque), le stockage d’énergie (batteries, supercapacités)…
On peut aussi signaler le lien de P.Serp avec la plateforme CANOE, établie dans le Grand Sud Ouest, pour le développement de matériaux nanostructurés.
La recherche est actuellement poursuivie pour permettre, par la mise au point de nouveaux catalyseurs, un meilleur contrôle de la morphologie des NTC.

Christine Deneuvilliers et Antoine Picirrilli

Un prix a été attribué à Christine Deneuvillers, Directeur Technique du groupe COLAS, et Antoine Picirrilli, Directeur scientifique chez VALAGRO, pour la mise au point de bio-fluxants, respectueux de l’Environnement, dans le domaine routier.
Les bitumes sont mélangés à des fluxants afin de maîtriser leur viscosité. Les fluxants, dont le marché français global est de 35000tonnes, sont volatils lorsqu’ils sont issus de la pétrochimie, ce qui pose des problèmes d’émission de COV et de Gaz à effet de serre (GES).
Valagro, spécialiste dans l’oléochimie verte, a développé un procédé de production des esters oxydés, qui ont été testés industriellement avec succès comme bio-fluxants par la Société Colas. Ceci a conduit à la génération d’une nouvelle gamme commerciale. Ce travail a, d’ailleurs, été soutenu par l’Adème.
Deux brevets couvrent la synthèse et l’application de ces bio-fluxants.
La mise en œuvre sur domaine routier a mis en évidence l’absence de dégagement de COV, pour des propriétés applicatives équivalentes aux fluxants d’origine fossile, une réduction de 30 % de la consommation de ces additifs du fait de leur meilleure propriété de solvants, et une réduction de 40% de l’énergie nécessaire, associée à une réduction de 20 à 40 °C de la température de mise en œuvre sur les routes. Ces produits peuvent aussi être utilisés pour fabriquer des enrobés stockables à froid.

Pierre Le Cloirec, Albert Subrenat, Benoit Boulinguiez

La division de Chimie industrielle de la SCF a attribué son prix 2011 à une équipe de trois chercheurs : Pierre Le Cloirec, professeur et directeur de l’ENSCRennes, Albert Subrenat, maître assistant à l’École des Mines de Nantes et Benoit Boulinguiez, ingénieur de recherche à l’ENSCRennes.

Ces 3 chercheurs ont mis au point un procédé original de traitement de composés organiques volatils( COV), par adsorption sur textiles de carbone activé puis électrorégénération. Cette invention, protégée par un brevet déposé et accepté dans de nombreux pays, a également fait l’objet de plusieurs publications scientifiques.

Les COV, contenus dans des émissions gazeuses, sont adsorbés( après éventuellement une pré-condensation cryogénique) sur un textile de carbone activé, puis régénérés dans un 2e temps par électro-désorption thermique, du fait des capacités résistives intrinsèques du textile, ce qui permet une faible dépense énergétique. Un montage constitué de 2 réacteurs alternant successivement des phases d’adsorption et de désorption conduit à un traitement en continu.
Une cellule de développement, associant plusieurs entreprises, a été créée : S PICA, fournisseur de textiles de carbone activé, S SOFRANCE du Groupe SAFRAN, assembleur de filtres spéciaux et l’AIR LIQUIDE, maître d’œuvre du projet industriel.

Condition nécessaire pour l’attribution du prix de la DCI, des systèmes industriels, dans le domaine de la pharmacie et de la chimie, ont été réalisés et fonctionnent avec succès, en respectant la réglementation en vigueur en terme de flux sortant et de concentration moyenne de sortie. Le procédé permet aussi la récupération des solvants pour un éventuel recyclage.

Ce projet est un exemple réussi de collaboration et de transfert de l’université vers l’industrie.

Béatrice Boussand

Le Prix 2010 de la Division de chimie industrielle décerné à Béatrice Boussand récompense la mise au point d’un écoprocédé conçu selon les concepts du Développement Durable.

Béatrice Boussand est ingénieur de recherche au Centre de Recherche Rhône-Alpes (CRRA) de la Société Arkema.

Après un diplôme d’ingénieur obtenu en 1992 à l’Institut de Chimie et Physique Industrielle de Lyon, elle poursuivit par une thèse de doctorat à l’Université de Poitiers au laboratoire de catalyse en chimie organique sur « les propriétés de l’oxyde de chrome pour les réactions de fluoration catalytique » sous la direction du Professeur M. Blanchard, avant de rejoindre le CRRA en 1995. Elle y a été responsable de plusieurs projets de recherche dans les domaines de la catalyse d’hydrogénation, d’oxydation et de fluoration.

C’est ainsi qu’elle a travaillé sur la mise au point, d’abord au laboratoire, d’un procédé original de fabrication du pentafluoroéthane ( HFC 125), essentiellement utilisé comme fluide dans l’air conditionné domestique et en réfrigération. Ce dérivé a un impact nul sur la couche d’ozone, cadrant ainsi avec les critères du protocole de Montreal.

Ses travaux ont permis de mettre rapidement au point un catalyseur stable dans le temps et de maîtriser l’exothermie de la réaction et la sélectivité. Ce procédé répond donc aux exigences du développement durable, telles que la minimisation de la consommation énergétique et des sous-produits. L’étude a conduit au dépôt de 6 demandes de brevets.

Très vite, en même temps que la finalisation du travail à l’échelle laboratoire, un pilote a été conçu afin de valider tous les paramètres . Béatrice Boussand a pris en charge cette installation en dirigeant une équipe d’opérateurs postés. Elle a aussi travaillé en coordination étroite avec les ingénieurs Procédés, chargés du dimensionnement de l’installation industrielle. La décision d’industrialiser ayant été prise, la première unité a démarré avec succès début 2010, 4 ans seulement après le début du projet, sur le site de Changshu ( Chine), produisant plusieurs milliers de tonnes de F125.

Après ce succès technique, Béatrice Boussand a alors demandé d’avoir une nouvelle orientation dans sa carrière en prenant le poste d’assistance technique pour la gamme des produits fluorés, produits par la Société, utilisés en climatisation et réfrigération ( HFC, dont le F125, utilisés purs ou en mélange ).

Cette démarche lui a donc permis d’être à l’origine et à la conclusion d’un procédé industriel innovant.

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